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高溫裂解前處理技術(shù)在離子色譜中的應(yīng)用

時(shí)間:2018-08-28 作者:中國(guó)化工儀器 閱讀:3458

高溫裂解前處理技術(shù)在離子色譜檢測(cè)中的應(yīng)用很廣,是離子色譜的一類(lèi)很重要的前處理方法。該方法對(duì)有機(jī)質(zhì)樣品具有針對(duì)性,有機(jī)質(zhì)樣品通過(guò)相應(yīng)的高溫裂解方法處理后,其中的特殊元素被燃燒、氧化、分解、吸收轉(zhuǎn)化。最后將吸收液置于離子色譜儀中進(jìn)行檢測(cè),得到相應(yīng)元素或物質(zhì)的含量。

高溫裂解前處理技術(shù)主要分為氫彈燃燒法、氧瓶燃燒法、高溫燃燒爐和微波氧燃燒技術(shù)四大類(lèi)。其中,氫彈燃燒法一般是通過(guò)充氧、點(diǎn)火、燃燒吸收、排放、檢測(cè)者及步驟實(shí)現(xiàn)的。其特點(diǎn)是不受燃燒過(guò)程中出現(xiàn)的高溫和費(fèi)實(shí)行產(chǎn)物的影響,能承受充氧壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬間高壓,試驗(yàn)過(guò)程中能保持完全氣密以及燃燒結(jié)束后,只需晃動(dòng)氧彈,就能使燃燒氣充分吸收。此外,氫彈燃燒法還能保證燃燒氣和燃燒殘?jiān)急晃找喝芙馕眨詈笾恍栌秒x子色譜儀檢測(cè)吸收液中轉(zhuǎn)移出的相關(guān)離子即可。

氧瓶燃燒法則是將有機(jī)藥物置于充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒,等燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后,將吸收液取出,防止在離子色譜儀中檢測(cè)鹵素或硫等元素的含量。氫彈和氧瓶燃燒的缺點(diǎn)都在于燃燒過(guò)程的不可控,且操作繁瑣,會(huì)引入污染,一般只能采用離線的方式進(jìn)行檢測(cè)。

而目前推出的高溫燃燒爐-離子色譜聯(lián)用技術(shù),則有了很大改進(jìn)。高溫燃燒爐方法,簡(jiǎn)化了樣品全處理過(guò)程,與IC聯(lián)用可迅速完成有機(jī)質(zhì)樣品的處理與檢測(cè),拓寬了離子色譜的應(yīng)用范圍。高溫燃燒爐方法能夠檢測(cè)的樣品形態(tài)包括固體、液體和氣體,其應(yīng)用領(lǐng)域包括石油化工產(chǎn)品(原油、柴油、汽油、石腦油、潤(rùn)滑油等)、煤化工(煤炭、煤焦油、各種煤化工產(chǎn)品)、環(huán)境(土壤、塑料垃圾、固廢物、水中有機(jī)鹵素等)、藥物(原料藥、合成藥物、有機(jī)溶劑)、材料(鐵礦石、聚合物、橡膠、合成材料、有機(jī)無(wú)機(jī)材料)等。

高溫燃燒爐與離子色譜聯(lián)用技術(shù)實(shí)現(xiàn)了有機(jī)質(zhì)樣品的快速前處理和檢測(cè)。該方法主要特點(diǎn)在于一次進(jìn)樣可同時(shí)檢測(cè)多種元素、可通過(guò)特定元素分析檢測(cè)相應(yīng)痕量雜質(zhì)。此外,高溫燃燒爐與離子色譜聯(lián)用技術(shù)還具有空白低、重復(fù)性好、分析速度快、分析元素濃度范圍寬等優(yōu)勢(shì)。

微波氧燃燒法是通過(guò)將樣品和濾紙放到支架上,再將燃燒罐充氧,開(kāi)啟微波輻射,引燃濾紙和樣品,待到吸收液在反應(yīng)罐內(nèi)充分回流后,冷卻,移出待測(cè)。微波氧燃燒法的特點(diǎn)主要有:稱(chēng)樣量大,樣本代表性強(qiáng);微波氧燃燒具有批量處理樣品的優(yōu)勢(shì),可以同時(shí)處理八個(gè)樣品;微波氧燃燒時(shí)間短;反應(yīng)完全,而且完畢后有回流過(guò)程,大大增加了樣品中待測(cè)元素的回收率;應(yīng)用范圍廣,可以處理多種樣品,固體和液體;對(duì)易揮發(fā)元素的處理有優(yōu)勢(shì)。微波氧燃燒法的應(yīng)用領(lǐng)域包括原油、橡膠、土壤、水泥、煙草、生物、食品和聚合物等。

微波氧燃燒是一種綠色、高效的前處理技術(shù)。微波氧燃燒處理時(shí)間短,溫度可控,能夠同時(shí)批量處理8個(gè)樣品。微波氧燃燒與離子色譜技術(shù)相結(jié)合為樣品中鹵素等特定元素的檢測(cè),開(kāi)創(chuàng)了一個(gè)新的思路,是一種全新的處理和檢測(cè)方法。

離子色譜在陰陽(yáng)離子檢測(cè)方面具有檢測(cè)速度快、靈敏度高等優(yōu)勢(shì)。但隨著有機(jī)質(zhì)物質(zhì)的檢測(cè)需求的不斷上升,建立科學(xué)的前處理方法已迫在眉睫。高溫裂解技術(shù)具有樣品處理自動(dòng)快速、操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。未來(lái),隨著高溫裂解前處理技術(shù)的發(fā)展,離子色譜在煤、石油、環(huán)境監(jiān)測(cè)、化工原料、生物質(zhì)等領(lǐng)域的應(yīng)用也將愈加廣泛。

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