一般氣相分析進(jìn)樣時(shí),多采用手動(dòng)進(jìn)樣。為保證定性定量精確度,實(shí)驗(yàn)室操作人員如何做到操作嚴(yán)格。
1.操作人員動(dòng)作快速:取樣要快,取樣后進(jìn)入儀器要快;
2.重復(fù)性:是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù),對(duì)氣體樣品,要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定,以便保證每次進(jìn)樣量一致性;
3.進(jìn)樣器溫度要正確設(shè)置:對(duì)液體樣品,進(jìn)樣口溫度要設(shè)置正確,要高于試樣的平均沸點(diǎn),溫度太低會(huì)造成高沸點(diǎn)組份氣化不完全,溫度太高,可能會(huì)導(dǎo)致某些組份分解;
4.進(jìn)樣死體積要盡量小:指氣化室到色譜柱的連接氣路體積要盡可能小,氣體進(jìn)樣閥到色譜柱的連接管盡量短,從而減少死體積對(duì)峰變寬的影響;
5.對(duì)不同柱型要配置不同的進(jìn)樣器,以便獲得理想的柱效和峰形。例如:對(duì)填充柱和細(xì)口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣,襯管內(nèi)徑要適當(dāng)大些,而對(duì)大口徑毛細(xì)柱柱頭進(jìn)樣,襯管內(nèi)徑要適當(dāng)小些(中間有窄小收口)。
提高分析精度,可使用自動(dòng)進(jìn)樣器,目前是較為理想的進(jìn)樣裝置。